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更新時間：2020-08-19
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01 鐵合金
鐵合金是鐵與一種或幾種元素組成的中間合金。在鋼鐵工業中一般還把所有煉鋼用的中間合金，不論是否含鐵（如硅鈣合金），都稱為鐵合金。鐵合金在煉鋼時作為脫氧劑和元素添加劑加入鐵水中，使鋼具備某種特性或達到某種要求。
02鐵合金的XFR分析方法（制樣方法）
♦ 常規濕法化學分析鐵合金中的主次元素含量，存在操作復雜、分析時間長等問題。
♦ 一些鋼廠采用壓片制樣X射線熒光光譜法測量鐵合金，制樣方便，分析速度快。由于壓片制樣存在顆粒效應，影響一些較輕元素的測量準確度，比如硅鐵中的Si有接近1%的誤差。另外，元素間的吸收增強效應（比如，高碳錳鐵和低碳錳鐵有不同的基體效應）會影響一些較重元素的測量準確度。這個方法可應用于生產過程的質量控制。但是，這個準確度不滿足進廠原料的檢測要求。
♦ 為提高XRF分析鐵合金的測量準確度，有少數鋼鐵廠采用感應重熔法重鑄鐵合金：將鐵合金與純鐵粉混合后，在真空或保護氣氛下感應加熱熔化后通過離心澆鑄到模具中成型。感應重熔法可以消除鐵合金的顆粒效應，但制樣設備貴，制樣成本高。
♦ 近幾年，一些鋼廠開始嘗試熔融玻璃片法制備鐵合金樣品。熔融玻璃片可以消除樣品的顆粒效應和礦物效應，減少元素間的吸收增強效應，可以明顯提高測量準確度。
03鐵合金的熔融制樣
♦ 鐵合金熔融制樣的大困難是樣品對坩堝的腐蝕。鐵合金在高溫下很容易與鉑黃合金反應，引起合金化，嚴重腐蝕坩堝。比如，Si和Pt在842℃會發生合金化反應，形成低熔點鉑硅合金，下圖是Pt-Si二元相圖。
04鐵合金的熔融制樣對坩堝的腐蝕
♦ 如果直接在鉑黃坩堝中熔融鐵合金，對坩堝的腐蝕是非常嚴重的。為避免鐵合金對坩堝的腐蝕，在熔融制樣前需要對樣品進行*的預氧化處理，將樣品氧化為高價態的氧化物。
♦ 切記：鐵合金在熔融前必須*氧化，如果氧化不*，會腐蝕坩堝，甚至將坩堝熔透。
♦ 氧化不*的鐵合金樣品對坩堝的腐蝕
♦ 情況下，甚至會將坩堝熔透
05鐵合金的預氧化
1. 在空氣中加熱來氧化鐵合金是不夠的，需要加入氧化劑。常用的氧化劑有：
?—Ammonium nitrate NH4NO3 170?C
?—?Lithium nitrate LiNO3 255?C
??—Sodium nitrate NaNO3 10?C
??—Potassium nitrate KNO3 334?C
??—Potassium iodate KIO3 560?C
?—Strontium nitrate Sr(NO3)2 570?C
??—Lithium carbonate Li2CO3 725?C
??—Sodium carbonate Na2CO3 851?C
?—?Potassium carbonate K2CO3 891?C
2. 鐵合金的預氧化試驗包括
?—?不同的鐵合金要選擇合適的氧化劑，甚至是2種氧化劑的組合
?—?要加入足夠量的氧化劑
?—?選擇合適的氧化溫度和氧化時間
3.預氧化時需要注意的問題
很多鐵合金，比如硅鐵、錳鐵，是煉鋼時的脫氧劑，與氧化劑反應時會比較劇烈，甚至飛濺，引起測量誤差
Bruker公司的應用工程師結合國內外的試驗數據，經過多次試驗，也損失了些坩堝，找到了各種鐵合金的預氧化優化條件，包括：硅鐵、錳鐵、硅錳、鈦鐵、釩鐵、鉻鐵、鎳鐵、鉬鐵、鎢鐵、硅鈣、硅鈣鋇、硅鋁鈣鋇…附件的應用報告是熔融制樣X射線熒光光譜法分析硅鐵的報告，熔融制樣時以Li2CO3為氧化劑，在800℃下對樣品進行預氧化后熔融制樣，玻璃片均勻透明，對坩堝沒有腐蝕。
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