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更新時間：2024-11-20
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上篇介紹了俄歇電子能譜（AES）的定性分析、定量分析及化學態分析功能，本篇我們將繼續分享更多AES高級功能，其中包括表面形貌觀察、深度分析及顯微分析。
表面形貌觀察
AES作為一種先進的電子束探針表征技術，在納米級乃至更高精度的空間分辨要求上展現出了強大的優勢，因此非常適用于納米尺度材料的表征。與掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）等依賴電子束探針的技術相似，AES在電子束聚焦能力上表現出色，尤其是場發射電子束技術的融入，極大地提升了其空間分辨能力。
當前PHI 710 俄歇設備的SEM圖像空間分辨率可達到≤3 nm，而AES的空間分辨率也達到了≤8 nm（@20 kV, 1 nA）。圖1展示了金-碳膜標樣的SEM圖和面掃描圖，即使對于<3nm尺度的金顆粒，AES依然能夠精確捕捉并清晰展示其形貌特征，進一步驗證了其優異的空間分辨能力。
圖1. 金-碳膜標樣的SEM圖像及AES元素MAPPING圖像。
深度分析
AES深度分析通常是借助氬離子對樣品逐層剝離，同時交替進行離子濺射與AES信號采集，來測量俄歇電子信號強度隨濺射時間（即濺射深度）的變化趨勢，從而精確獲取元素在樣品中的深度分布情況。此方法不只具有出色的縱向分辨率，還能夠保持微區分析中的高空間分辨能力，彰顯了其具有且廣泛的應用潛力。
圖2直觀地展示了AlAs/GaAs超晶格結構薄膜的AES深度剖析曲線。該圖不只清晰揭示了不同材料層間的界面結構，還可以測量各膜層的厚度，充分展現了AES在多層薄膜分析中的強大功能，為材料科學、半導體技術等領域的深入研究提供了有力的支持。
圖2. AlAs/GaAs超晶格膜層的AES深度剖析曲線。
顯微分析
顯微分析作為AES的一項重要功能，憑借其高空間分辨、高化學靈敏度和表面靈敏優勢，能夠提供材料表面微小區域的元素的分布信息，對于深入理解材料表面的微觀結構和性能至關重要。其中微區分析可以分為點分析、線分析和面分析三個維度。
1點分析
AES的點分析功能允許用戶在SEM圖像上精確設定分析點，其空間分辨率可達到束斑尺寸級別，從而在納米尺度上實現精確的元素分析。這一功能不只揭示了選定區域內元素的化學狀態和精確組成，還通過AES的多點同時分析功能，直觀展示了材料表面不同區域間的元素分布差異。
圖3展示了AES在電極材料多點分析中的應用實例。通過在SEM圖像上設定的不同分析點，AES能夠捕捉到各點具有的AES譜圖。比較這些譜圖，我們可以觀察到元素峰位的變化、峰強度的差異，以及可能存在的元素種類變化，為材料性能的深入研究提供了寶貴的數據支持。
圖3. SEM圖像確定AES分析選點及AES譜圖結果對比。
2線分析
在表面擴散探究和界面分析等諸多領域，只是掌握元素在不同位置的分布情況往往不足以滿足研究需求，有時還需深入了解元素沿特定方向的分布趨勢。AES線掃描分析能夠沿著某一方向對材料進行連續分析，從而精確描繪出元素在選定方向上的分布輪廓。
如圖4所示，在碳基板上金顆粒的AES線掃描譜圖中，Au元素沿掃描方向的分布態勢得以清晰展現。該技術憑借其高達7 nm的譜圖分辨率，確保了分析結果的精確無誤與高度可靠，為科研人員提供了詳實且準確的數據支持。
圖4. 碳基板上金顆粒SEM圖像和AES線掃描分析結果。
3面分析
AES的面分析技術也可稱為元素分布圖像分析，是一種將元素在特定區域內的分布狀態以直觀圖像形式呈現的高級手段。在AES面掃描流程中，精密的電子束逐行掃描預設區域，細致捕捉俄歇電子信號。這些信號經過處理，被轉化為色彩豐富、亮度各異的圖像，每一種色彩或亮度層次都精確映射著不同元素的濃度分布或空間分布。
圖5生動展示了顆粒的面掃影像及其在不同選定區域的AES譜圖，使研究者能夠一目了然地觀察材料表面各元素的分布情況，包括元素富集區以及元素間的相互作用等微妙細節。
圖5. 顆粒面掃影像和不同位置的AES譜圖。
更進一步，AES-MAPPING技術不只限于元素分布圖像的獲取，其高能量分辨（HERO模式）功能更實現了對部分元素化學態分布的解析。如圖6所示，該圖詳細記錄了高能量分辨模式下硅組件的化學態分析結果。其中，圖6A展示了半導體焊盤在200µm視野范圍（FOV）下的二次電子圖像（SEI）；圖6B則是對Si-KLL譜峰進行采集得到的Mapping圖像。圖6C、6D和6E分別呈現了硅化物、單質硅和硅氧氮化物的化學態Mapping，展現了它們在硅組件中的分布狀況；而圖6F則是將硅化物、單質硅和硅氧氮化物三種化學態疊加在一起的Mapping圖，為研究者提供了更為全方面、深入的化學態分布信息。
圖6.高能量分辨模式下的硅組件化學態面分析。
AES顯微分析是表面分析技術中一項至關重要且具有特色的功能，涵蓋了點掃描、線掃描和面掃描等多種分析模式。通過這些模式綜合應用，AES能夠全部揭示樣品表面的微結構形貌、元素分布以及化學態信息。
綜上所述，AES作為一種功能全方面的表面分析技術，在材料科學、化學及物理學等多個學科領域內展現出了廣闊的應用前景。憑借其優異的分析能力，AES不只能夠精確地解析材料表面的元素組成，還能提供詳盡的表面形貌觀察、深度剖析以及顯微分析，為深入探索材料的本質特性和性能表現提供了堅實的基礎。
-轉載于《PHI表面分析 UPN》公眾號
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