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更新時間：2020-07-31
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衍射數據是晶體內部結構的真實反映。晶體結構的內部堆積的情況，會*反映到衍射圖的質量上。高質量的晶體才能獲得高質量的數據，進而才能得到準確的結構。但是從晶體到數據，有時并不是一帆風順的。D8 VENTURE/QUEST單晶衍射儀能夠幫助我們獲得高質量，準確的衍射圖。但是從衍射圖像到衍射數據，需要準確的數據還原和校正。hhkl文件雖然只是一些數字，但是影響衍射點強度數值的因素有很多。
對于化學晶體來說，晶體對X射線的吸收是需要考慮的重要因素。現在高強度的Cu/Ga靶，在小分子晶體學中開始得到越來越廣泛的應用，因而對于很多強吸收的晶體，衍射數據的吸收校正變得更加重要。
很多人都在糾結我是不是需要做吸收校正。實際上，APEX3軟件正常的數據還原中已經包含了吸收校正，我們其實需要關心的應該是吸收校正是否恰當。不恰當的吸收校正常見導致的問題是不尋常的Q峰，以及不正常的原子位移因子。很多人經常把這些Q峰簡單地歸結于鬼峰，而并沒有仔細查看數據還原是否恰當。正常的晶體都不會是球形的，因而不同方向的衍射會因路徑不同而引起透過率的不同。如果因路徑不同而引起透過率明顯不同就必須進行吸收校正（absorption correction）（摘自陳小明《單晶結構分析》）。晶體對X射線的吸收取決于μ值（吸收系數）大小和晶體大小以及形狀。對μ值越大，形狀明顯偏離球形的晶體，吸收校正越重要。
APEX3軟件提供了準確的multi-scan半經驗吸收校正以及Faces Index數字校正兩種不同的吸收校正方法。我們可根據需要，選擇一個恰當的方法。但是不管是哪種方法，實驗數據的采集都才是決定終數據質量的重要因素。對于強吸收的晶體，需要注意的是：
1.晶體要小。吸收越強，晶體相對就要越小。
2.數據采集的多重度要高，而不是僅僅追求完整度。
Multi-Scan 吸收校正
不同的晶體有不同的μ值。如果μ值明顯偏大，且晶體也偏大，默認的吸收因子參數就無法滿足了。
▲Fig.1Multi-scan
這里的Mu值可通過軟件計算獲得，也可在結構精修的.lst文件中找到。r是等價的晶體尺寸，單位是mm。實際操作中通常可選擇晶體的平均的尺寸，或體積計算出的等價球半徑尺寸。
Faces index數字吸收校正
數字吸收校正的前提是必須準確的描述出晶體的形狀，包括晶體各個面的取向以及光路通過的距離。晶體的圖像可以在數據收集時采集crystal video，也可在Index crystal faces界面中采集。APEX3 軟件提供了強大，非常容易使用的Face index界面。一旦晶胞參數確定，取向矩陣也就隨之確定下來，我們就可以輕松地對晶體表面進行指標化，描述晶體各個方向的形狀和大小。隨后，我們就可以在APEX3軟件中選擇數字吸收校正的方法。
Suggestion From George Sheldrick
As discussed in the SADABS paper (J. Appl. Cryst. 48(2015) 3-10) this correction assumes that the crystal is bathed in a beam ofuniform intensity, which is rarely true for a modern microsource that has anapproximately Gaussian beam profile. So although the face-indexed correctionwas good for a sealed tube and monochromator, it is now usually no better thanthe empirical correction (and a lot more effort). The best one can do with avery strongly absorbing sample is (a) use a very small crystal, (b) use awavelength for which the absorbtion is smaller (e.g. AgKa) and (c) collect manyequivalent reflections using scans about different axes relative to thecrystal.
- George Sheldrick
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